JURNAL PRAKTIKUM “KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM”

JURNAL PRAKTIKUM

“KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM”

DI SUSUN OLEH :
SRI OKTIKA DHIJAH GULTOM

(A1C118085)

DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd 
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020 

I. Judul : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

II. Hari, tanggal : 29 April 2020

III. Tujuan :

Adapun tujuan praktikum ini adalah :

1. Dapat memahami teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom․

2. Dapat terampil membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi․

3. Dapat memahami dalam memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom․

4. Dapat memahami dalam memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom․

IV. Landasan Teori

      Kromatografi merupakan suatu cara untuk pemisahan campuran menjadi komponen lain berdasarkan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen. Alat yang dipakai antara lain kolom yang didalamnya diisi stasioner(solid dan liquid). Campuran akan ditambakan kolom berasal dari ujung yang nantinya akan bergerak dengan adanya bantuan dari pengemban yang tepat(fasa mobil). Dimana dengan memisahkannya akan dicapai dari perbedaan laju komponennya yang ditentukan pada kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa diam dan fasa mobil. Dalam teknik kromatografi, zat terlarut dipisahkan sepanjang kolom (sepertyi kromatografi lapis tipis, ekuivalen fisik kolom) dan pemissahan memiliki laju perpindahan yang berbeda untuk setiap larutan (Svehla, 2011).
     Segala ukuran dapat digunakan yang menjadi pertimbangannya adalah kapasitas yang memadai untuk sampel dalam melampaui fasa diamnya. Hal ini merupakan suatu aturan umum bahwa panjang kolom setidaknya sepuluh kjali ukuran diameternya. Suatu adsorben seperti alumina atau resin pertukar ion, dimasukkan dalam bentuk suspensi ke fasa gerak dan dibiarkan dalam hamparan basah dengan sedikit cairan pada permukaan ( Gritter, 2009).
     Menurut Gunawan(2013) Pemisahan secara kromatografi dilakukan dengan teknik dengan sifat fisiknya dan molekul-molekul. Sifat pokok yang dimilikinya ialah :
1. Molekul cenderung melekat pada permukan serbuk halus (adsorpsi penyerapan)
2. Molekul cenderung melarut
3. Molekul cenderung menguap dan berubah menjadi uap 
       

       Jika kemurnian suatu pelarut, suhu, dan penjenuhan atmosfernya benar-benar dijaga maka harga Rf akan dipengaruhi oleh beberapa faktor (Keenan, 2007). 
         Menurut Rismayanti (2010) Faktor-faktor yang mempengaruhi harga Rf yakni :
1. Adanya ion lain
    Contohnya adanya klorida dalam pemisahan dengan larutan netral saat percobaan 
2. Keasaman larutan 
    Contohnya dikarenakan kebutuhan akan asam dalam pembentukan kompleks yang dapat larut dalam pelarut organik, untuk mencegah hidrolisis garam
3. Waktu untuk melakukan praktikum pada sepotong kertas
    Terkadang harga Rf mengikat dengan bertambahnya waktu dan berkurangnya laju gerak garis depan pelarut
4. Adanya kation-kation
5. Adanya konsentrasi
     

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

1. Pelat kaca kecil

2. Kertas saring atau kain kering

3. Oven pemanggang

4. Kaca besar

5. Pita selatip

6. Gelas piala bertutup

7. Gelas piala 100 ml

8. Kertas saring

9. Cawa petri

10. Tabung pereaksi

11. Pipa gelas kapiler

12. Plat TLC

13. Bejana pengembang

14. Gelas piala

15. Lumpang

16. Pipet tetes

5.2 Bahan

1. Air

2. Metanol

3. Suspensi silika gel

4. Asam aseton

5. Eter

6. Benzena

7. Tablet yang mengandung kafein

8. Kristal iod

9. Petraleum eter

10. Suspensi selulola

11. Contoh daun

12. Kristal Na-Sulfat anhidrat

13. Suspensi kalsium karbonat

14. Sukrosa

15. Suspensi aseton

VI. Prosedur Kerja

6.1  Kromatografi Lapis Tipis

6.1.1 Penyiapan Pelat

1. Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air, lalu dengan methanol, dilap dengan kertas atau kain kering,

2. Dikeringkan dalam oven pengering

3. Disusun sebanyak 5 pelat di atas sebuah kaca besar, kemudian direkatkan kedua sisi deretan pelat kecil tadi dengan pita selotip

4.  Disiapkan suspense silica gel (bubur silica/slurry) dengan mencampurkan 5 gr bahan dan 10 ml methanol atau air suling dalam gelas piala bertutup.

5. Disebarkan suspense diata pelat dan ratakan suspense keseluruhan permukaan kaca dengan bantuan batang pengaduk. Sedapat-dapatnya hanya satu gerakan dalam menyebarkan suspense diatas pelat, agar diperoleh tebal yang rata.

6. Dikeringkan pelat dalam oven 120ºC sekitar 10 menit.

6.1.2  Penyiapan Bejana

1. Dibuatlah larutan pengembang dengan komposisi methanol : asam asetat : eter : benzene (0,10 : 1 : 3 : 5,9) ml dalam gelas piala berukuran 100 ml

2. Dilapisi dinding dalam gelas piala dengan kertas saring

3. Ditutup gelas piala tersebut dengan cawan petri agar lingkungan dalam bejana jenuh dengan pelarut pengembang.

6.1.3 Penyiapan Contoh

1. Digeruslsh dua buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksilah dengan 5 ml metannol

2. Diletakkan larutan 50 mg kafein standar dalam 1 ml methanol dalam sebuah tabung reaksi kecil.

3. Cairan ekstrak obat maupun larutan zat autentik masing-masing diamoli dengan menggunakan pipa gelas kapiler, lalu dibubuhkan(totolkan) diatas pelat TLC kecil dengan jarak kira-kira 1 cm satu sama lain dan 1 cm dari tepi pelat kaca(lihat gambar).

4.  Dikeringkan noda sampel dan standar dengan dryer(ditiup), lalu bubuhkan lagi sampai 3-5 kali dengan setiap kali dikeringkan. Diusahakan membentuk noda pekat yang kecil.

6.1.4  Pengembangan

1. Dimasukkan pelat ke dalam bejana pengembang, dijaga agar jangan noda senyawa tidak terendam dalam larutan pengembang.

2. Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis dapat pelarut mencapai sekitar 1 cm dari tepi atas pelat.

3. Diangkat pelat dari bejana, ditandai garis depan pelarut dengan pensil lunak, lalu keringkan.

4.  Dimasukkan pelat kedalam gelas piala berukuran 250 ml yang berisi butiran Kristal iod, dan

5. Ditunggu sampai pelat menampakkan noda.

6. Diangkat pelat dan ditandai segera lingkaran noda dengan pensil

7. Dihitung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh

6.2  Kromatografi Kolom

6.2.1  Penyiapan Sampel

1.  10 lembar daun dilumatkan dengan lumpang dan

2. Direndam selama 1 jam dengan campuran 90 ml petroleum eter (td 60-90ºC), 10 ml benzene dan 30 ml methanol.

3. Disaring lalu diekstraksi dengan air 4 kali 50 ml.

4. Dipisahkan lapisan organic

5. Dikeringkan lapisan ini dengan Kristal Na-sulfat anhidrat.

6. Disaring lagi.

7. Dipekatkan lapisan organic dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa milliliter.

6.2.2 Penyiapan Kolom

1. Disiapkan kolom kromatografi dengan sebuah pipet tetes sambil menunggu rendapan daun

2. Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool

3. Dimasukkan suspense selulosa(dibuat dari 0,5 gr selulosa dalam 10 ml pelarut petrolium eter(PE)). Sehingga timbunan selulosa dalam kolom mencapai 3-4 cm.

4.  Dimasukkan suspense kalsium karbonat (1 gr CaCO₃ dalam 10 ml PE), juga setinggi 3-4 cm.

5. Dimasukkan suspense sukrosa ( 2gr sukrosa dalam 10 ml PE) membentuk ketinggian 3-4 cm. Selama pengemasan kolom.  Pelarut harus terus-menerus diberikan, jangan sampai timbunan penjemp menjadi kering dan udara masuk.

6.  Diletakkan guntingan kertas saring diantara dan diatas timbunan penjerap untuk menjaga agar permukaannya tidak terganggu oleh aliran atau sampael yang akan dimasukkan(lihat gambar)

6.2.3        Kromatografi

1. Setelah permukaan pelarut turun mendekati penjerap, dimasukkan larutan sampel setinggi 1 cm.

2. Jika permukaan sampel telah mendekati permukaan penjerap, segera bilas bagian dalam kolom dengan pelarut campuran PE;aseton (6:1)

3. Pelarut harus terus-menerus diteteskan kedalam kolom

4. Pemisahan terjadi terlihat dari sejumblah pita berwarna.

5. Pita oranye bergerak paling cepat, disusul pita hijau, pita kuning dan hijau. Tetesan yang keluar dari kolom ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dapat dipisahkan berdasarkan warnanya. 

6. Dihentikan pemberian pelarut bila semua warna telah keluar dari kolom. Apabila pemisahan berlangsung baik, akan tampak pita hijau dari klorofil b pada sukrosa, klorofil a berwarna hijau biru pada sukrosa atau CaCO₃. Pita kuning dari xantofil pada CaCO₃ dan pita jingga dari karoten pada selulosa.

Link vidio :
https://youtu.be/OZKuZ_w2Fg0

Permasalahan :

1. Bagaimana cara mengendalikan harga Rf agar konstan dan apa faktor yang mempengaruhinya?
2.  mengapa penuangan eluen dilakukan secara berurutan mulai dr non polar hingga polar
3. Pada vidio, chumber yang digunakan ukurannya berbeda-beda tiap pengujian. Bagaimana pengaruhnya  terhadap percobaan tersebut?

JURNAL PRAKTIKUM “PEMBUATAN SIKLOHEKSANON”

JURNAL PRAKTIKUM

“PEMBUATAN SIKLOHEKSANON”

DI SUSUN OLEH :
SRI OKTIKA DHIJAH GULTOM

(A1C118085)

DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd 
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020 

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

Percobaan VII

I. Judul : Pembuatan Sikloheksanon

II. Hari, tanggal : Rabu, 21 April 2020

III. Tujuan :

Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini adalah :

1. Dapat melakukan oksidasi alkohol sekunder alisiklik

2. Dapat memahami bahwa tidak hanya alkohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alkohol sekunder alifatik

IV. Landasan Teori

     Alkohol tersier tidak bisa dioksidasi. Oksidator yang murni dapat digunakan dalam eksperimen di laboratorium yaitu asam kromat H2CrO4(yang berasal dari turunan kalium dikromat K2Cr2O7 dalam keadaan asam kuat dan kromat anhidrat). CrO3 keduanya mengandung Cr6+. Alkohol memiliki kecepatan reaksi yang lain daripada yang lain terhadap temperatur reagent tertentu. Bahkan sangat berbeda dari segi perolehan hasilnya tergantung pada jenis alkoholnya (Parastyo, 2010).

     Etana bisa didapatkan dari suatu reaksi dehidrasi alkohol dengan menggunakan H2SO4 atau P2O5 sebagai dehidrator.

Jika digunakan alkohol dalam temperatur tinggi maka akan terjadi reaksi dehidrasi. Dimana nanti akan diperoleh hasil alkohol 3º> alkohol 2º> alkohol 1º

Contoh :

(Arsyad, 2008).

     Menurut Syukri (2008) Beberapa sifat-sifat fisis alkana diantaranya :

lMerupakan senyawa yang nonpolar

l(Ci-Ca) merupakan senyawa rendah dan suhu kamar berupa gas yang tidak berguna

lSenyawa Cs dan derethomolog yang tinggi itu berupa cairan yang mudah menguap

lMemilki titik didih yang lebih rendah dibandingkan senyawa organik lain dengan berat molekul yang hampir menyerupai

     Etanol yang hendak dipanaskan bersamaan dengan asam sulfat berlebihan pada suhu 170ºC. Gas-gas yang didapat akan dilalui kedalam larutan natrium hidroksida untuk menghilangkan berdasarkan reaksinya Etana akan berkumpul di atas air. Asam sulfat pekan adalah suatu katalis. Sebuah katalis biasanya dituliskan di atas tanda panah bukan diseblah kiri maupun kanan dari suatu reaksi. Dehidrasi Sikloheksanol menjadi sikloheksana, yang merupakan proses pemisahan yang sangat pokok dan umum digunakan untuk menggambarkan bagaimana pembentukan maupun pemurnian dari sebuatu produk cair (Petrucci, 2006).

     Pada suatu reaksi kimia organik, tidaklah gampang untuk menentukan serta memastikan apakah sebuah atom karbon itu memperoleh atau kehilangan elektron. Namun, baik oksidasi atau reduksi senyawa organik adalah reaksi-reaksi yang biasa. Ada aturan sederhana untuk menentukan apakah senyawa organik tersebut dioksidasi maupun direduksi(Fessenden, 1986).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

1. Gelas Kimia 200 ml

2. Erlenmeyer 250 ml

3. Labu Bundar 250 ml dan 500 ml

4. Alat Destilasi

5. Corong

6. Penangas Udara

5.2 Bahan

1. Kalium Dikromat 20,5 g

2. Asam Sulfat Pekat 18 g (10 ml)

3. Sikloheksanol 10 g (10,5 ml)

4. Petrolium Eter 12 ml

5. Magnesium Sulfat Anhidrat

VI. Prosedur Kerja

1. Dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml dalam gelas kimia 200 ml.

2.  Ditambahkan dengan hati-hati 18 gr(10 ml) asam sulfat pekat,

3. Didinginkan campuran ini sampai 30ºC.

4.   Dimasukkan 10 gr(10,5 ml) sikloheksanol p.a dalam Erlenmeyer atau labu bundar 250 ml

5.  Ditambahkan larutan dikromat sedikit demi sedikit.

6. Digoncangkan labu sampai campuran reaksi bisa tercampur dengan baik dan diamati suhu campuran.

7. Didinginkan bagian luar labu dalam air dingin atau dibawah pancaran air kran saat suhunya 55ºC.

8. Diatur pendinginan supaya suhu tidak melebihi 60ºC, didinginkan selama setengah jam, sambil sesekali di goncangkan.

9.  Dipindahkan campuran reaksi ke dalam labu bundar 500 ml, ditambahkan 100 ml air.

10.   Dipasang pendingin untuk destilasi. Sampai diperoleh kira-kira 65 ml destilat 2 lapisan(lapisan air dan sikloheksanol).

11.   Dijenuhkan campuran reaksi dengan garam NaCl(bersih) kira-kira diperlukan 13 gr kemudian dipisahkan lapisan sikloheksanon(atas). Diekstraksi lapisan air dengan 3 gr natrium atau magnesium sulfat anhidrat.

12.   Disaring larutan kering ke dalam destilasi kecil, dikeluarkan pelarutnya dengan cara destilasi diatas penangas air(tanpa api)

13.    Didestilasi residu sikloheksanon diatas penangas udara atau diatas kasa berasbes.

14. Dikumpulkan fraksi didih 154-156ºC.

15. Ditentukan pula indeks biasnya.

16. Hasil percobaan sekita 6,3 gr.

17. Dihitung rendemen praktis dan rendemen teoritis.

Link Vidio :
https://youtu.be/PKsWgJdvLec

Permasalahan :
1. Jika pada percobaan dilakukan dalam keadaan asam, maka katalis yg digunakan juga harus asam. Apa fungsi katalis pada percobaan tersebut selain untuk mempercepat laju reaksi?
2. Produk hasil reaksi eliminasi sikloheksanol adalah sikloheksena. Mengapa sikloheksena yang pertama kali menetes sebagai destilat bukan sikloheksanol ?
3. Pembuatan sikloheksanon adalah contoh oksidasi alkohol sekunder alisiklik menjadi keton alisiklik dengan oksidator K2CrO7. Mengapa alkohol mempunyai kecepatan reaksi yang berbeda-beda terhadap suatu reagent tertentu?