Praktikum Kimia Organik I: Februari 2020

JURNAL PRAKTIKUM

“PEMURNIAN ZAT PADAT”

DI SUSUN OLEH :
SRI OKTIKA DHIJAH GULTOM
(A1C118085)
DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

Percobaan III

I.       Judul    : Pemurnian Zat Padat

II.    Hari/Tanggal         : Rabu, 26 Februari 2020

III. Tujuan Pecobaan : Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

   4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan    rekristalisasi

IV. Landasan Teori
   Pada dasarnya zat padat memiliki titik lebur yang tajam (rentang suhunya kecil). Dalam rentang suhu yang besar zat padat amorf akan melunak. Partikel zat padatyang ada pada amorf ini sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh karena itu, yang dibahas hanyalah tentang kristal saja. Isomorfik (sama bentuk) merupakan dua zat yang mempunyai struktur kristal yang mirip dan serupa. Contohnya yaitu NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4 dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Isomorfik ini tidak bisa mengalami pengkristalan secara homogen secara bersama (Syukri, 2006).
Reksistalisasi merupakan suatu teknik pemurnian zat padat diamana zat padat dilarutkan dalam pelarut saat suhunya diperbesar. Karena konsentrasi zat yang dimurnikan biasanya lebih besar dari konsentrasi total impuriti. Akan tetapi konsentrasi impuriti dalam keadaan dingin konsentrasinya rendah, dan saat dalam larutan sementara yang konsentasinya tinggi akan mengendap (Arsyad, 2008).
   Pada kristal yang ada pengotornya terdiri atas 2 macam yaitu yaitu pengotor yang terdapat diatas permukaan kristal dan didalam kristal. Pengotor yang berada diatas permukaan berasal dari larutan yang terbawa saat pemisahan zat padatan . Dapat dipisahkan dengan pencucian cairan yang memiliki sifat dapat melarutkan pengotor bukan melarutkan padatan kristalnya. Cairan yang memenuhi persyaratan tersebut adalah larutan jenuh dari kristal yang akan dicuci atau bias juga digunakan pelarut (Puguh, 2009).

Kemudahan suatu endapan bisa atau tidak disaring itu akan bergantung kepada stuktur dari morfologi endapan sendiri, yaitu ukuran dan bentuk kristalnya. Semakin mudah suatu endapan itu dapat disaring itu karena semakin besarnya kristal yang terbentuk selama proses berlangsungnya pengendapan dan makin cepat pula kristal itu akan turun keluar dari larutan dalam proses penyaringan. Bentuk kristal sangat penting. Struktur sederhana seperti kubus, okta hedrat atau jarum-jarum dan mudah dicuci setelah penyaringan. Kristal dengan struktur yang kompleks dan mengandung lekuk dan lubang akan menahan cairan induk (mother liquid) bahkan setelah dicuci dengan seksena (Svehla, 2005).
   Pemurnian zat padat yang telah bercampur dengan zat pengotor dapat dilakukan dengan menggunakan suatu teknik khusus. Yaitu dengan cara mengidentifikasi zat yang akan dimurnikan, baik sifat fisik maupun kimianya. Sebelum melakukan percobaan praktikan harus mengerti tentang sifat fisik maupun sifat kimianya karena hal tersebut merupakan syarat keberhasilan dalam pemisahan dan pemurnian zat padat termasuk kecenderungan dari zat dapat larut dalam pelarut ( Syamsurizal, 2019 ).

V. Alat dan Bahan

5.1. Alat

   1. Gelas kimia 100ml

   2. Corong Buncher saring

   3. Cawan penguap

   4. Kertas saring

   5. Gelas wool

   6. Pembakar Bunsen

   7. Kawat kasa

   8. Kaki tiga

5.2. Bahan

   1. Air suling

   2. Asam benzoate

   3. Air panas
4. Naftalen

VI. Prosedur Kerja

6.1 Prosedur percobaan rekristalisasi

1. Dituang 50 ml ai suling ke dalam gelas kimia 100ml, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung

2. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia 100ml yang lain, tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua

3. Saring campuran dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner

4. Tampung filtratnya dalam gelas kimia dan siramlah endapan yang tersisa dengan air panas

5. Saring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, lalu keringkan

6. Uji titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2 Sublimasi

1. Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap

2. Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil

3. Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas

4. Letakkan cawan tersebut di atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil

5. Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit)

6. Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah tiitk leleh dan bentuk kristalnya, cocokkan dengan handbook.

link video :

https://youtu.be/c2dBmiMp2Nk (vidio 1)
https://youtu.be/5BS804vknnk (vidio 2)

Permasalahan :

1. Apa fungsi dicampurkannya tanah/pasir pada percobaan pemisahan tersebut ? (video 1)
2. Apa tujuan diletakkannya es batu diatas cawan petri pada video pemanasan tersebut? (video 1)
3. Mengapa pada gelas kimia 1 terdapat air, sedangkan digelas kimia 2 dan 3 tidak. Dan mengapa gelas kimia 2 dan 3 penguapannya tidak sempurna ? (video 2)

LAPORAN PRAKTIKUM 2

“KALIBRASI TERMOMETER DAN PENENTUAN TITIK LELEH”

DI SUSUN OLEH :
SRI OKTIKA DHIJAH GULTOM
(A1C118085)
DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

Adapun jurnal praktikum dapat dilihat https://tikaexolarmyy46.blogspot.com/2020/02/jurnal-praktikum-kalibrasi-termometer_11.html

VII. Data Pengamatan

7.1 Kalibrasi Termometer

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dicampurkan air dan es didalam erlenmeyer, dimasukkan termometer dan dilengkapi sumbat serta diukur suhu bawah termometer	Suhunya 0˚ C
2.	Dimasukkan termometer kedalam aquades yang dipanaskan, diukur suhu awal mendidih sampai tidak naik lagi (konstan)	Suhu Aquades 25˚ C Suhu awal mendidih Suhu konstan 100˚ C

7.2 Penentuan Titik Leleh

7.2.1. Penentuan Titik Leleh Senyawa Murni

No	Nama Senyawa	Pelarut	Suhu tepat meleleh ( ˚ C )		Suhu meleleh seluruhnya ( ˚ C )
No	Nama Senyawa	Pelarut	Manual	MPA	Manual	MPA
1.	Betha-naftol	Minyak	105˚ C		115˚ C
2.	Naftalen	Minyak	78˚ C		84˚ C
3.	Glukosa	Minyak	120˚ C	162, 72˚ C	140˚ C	180˚ C
4.	Asam Benzoat	Minyak	98˚ C		150˚ C
5.	Maltosa	Minyak	105˚ C		107˚ C

7.2.2. . Penentuan Titik Leleh Senyawa Campuran

No	Campuran	Perbandingan 1:1		Perbandingan 1:3		Perbandingan 3:1
No	Campuran	tepat	semua	tepat	semua	tepat	semua
1.	Naftalen : Glukosa	100˚ C	148˚ C	148˚ C	155˚ C	130˚ C	146˚ C
2.	Glukosa : Betha-naftol	130˚ C	140˚ C	146˚ C	150˚ C	138˚ C	149˚ C
3.	Betha-naftol : Asam Benzoat	88˚ C	92˚ C	90˚ C	103˚ C	85˚ C	120˚ C
4.	Asam Benzoat : Maltosa	110˚ C	120˚ C	100˚ C	155˚ C	97˚ C	135˚ C
5.	Maltosa : Naftalen	120˚ C	122˚ C	110˚ C	114˚ C	113˚ C	115˚ C

7.3 Demosntrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

Perlakuan	Hasil
Ditentukan titik leleh masing-masing sampel pada pipa kapiler setebal kurang 2mm.Ditentukan mengunakan MPA(Melting Point Apparatus)
1. B-Naftol	92˚ C-96˚ C
2. Naftalen	76˚ C-80˚ C
3. Glukosa	160˚ C-180˚ C
4. Asam Benzoat	120˚ C-122˚ C
5. Maltosa	90˚ C-102˚ C

VIII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai kalibrasi thermometer dan penentuan titik leleh dari beberapa senyawa. Titik leleh merupakan suatu keadaan dimana fasa padat dan fasa cair mengalami suatu kesetimbangan dengan tekanan sebesar 1 atm. Titik leleh dari suatu senyawa dengan senyawa yang lain memiliki perbedaan satu dengan yang lainnya. Ada yang memiliki titik leleh yang tinggi dan ada pula yang memiliki titik leleh rendah. Lalu bagaimana suatu zat dapat meleleh ? Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi-kisi yang teratur yang diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik.

Kemurnian suatu zat itu dapat diperhatikan dari titik leleh suatu zat padat. Titik leleh tersebut akan menerangkan dimana ketika suatu kondisi zat yang mengalami perubahan fasa dari yang awalnya adalah padat akan menjadi gas.Dengan adanya selisih suhu menandai kemurnian suatu zat tersebut. Dimana semakin murni zat maka semakin sedikit selisih suhunya. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/)

8.1 Kalibrasi Thermometer

Termometer merupakan alat yang dapat digunakan untuk mengetahui nilai derajat panas suatu benda. Termometer sangat berguna dalam kehidupan sehari-hari. Misalnya dalam mengukur suhu suatu ruangan, suhu tubuh, dan sebagainya. Benda yang memiliki panas akan menunjukkan suhu yang tinggi begitu pula sebaliknya suhu yang rendah menandakan benda tersebut tidak panas. Dalam aplikasinya, tidak semua alat dapat bekerja dengan baik (sesuai yang diharapkan ). Maka dari itu perlunya dilakukan pengujian alat (termometer ) sebelum digunakan. Nah, inilah yang dinamakan dengan " kalibrasi ". Kalibrasi dilakukan dengan pengukuran yang lebih akurat, maka dari itu untuk mencapai hasil yang akurat harus dikalibrasi sebelum digunakan. Tujuan dilakukannya kalibrasi adalah untuk menera atau menguji kemampuan termometer tersebut. Baik dalam mengukur batas atas termometer biasanya yang diukur itu adalah campuran bubuk es dan juga air. Sedangkan batas atas diuji dengan pengukuran air mendidih. Dan disinilah, kita dapat mengetahui penentuan atau tata cara pengkalibrasian dari sebuah termometer untuk menguji kemampuan dari termometer tersebut sebelum digunakan.

Pada percobaan pengkalibrasian thermometer ini digunakan es dan air untuk kalibrasi batas bawah dari thermometer. Karena es merupakan wujud padat dari zat cair. Dan termometer yang digunakan oleh praktikan berada dalam kondisi yang baik ataupun tidak rusak Hal ini terbukti ketika praktikan melakukan percobaannya yaitu air. Dengan batas bawah adalah 0oC dan batas atas 0oC . Sedangkan untuk titik didih yaitu digunakan air yang dipanaskan dan diukur suhunya. Kami mendapatkan suhu 100oC yaitu dimana ini merupakan suatu skala tertinggi dari skala celcius. Syarat air yang digunakan untuk kalibrasi ini yaitu air haruslah murni dan tidak terkontaminasi sebab dapat mempengaruhi keberhasilan kalibrasi tersebut. Sehingga tidak memberikan derajat suhu yang akurat.

8.2 Penentuan Titik Leleh

Titik leleh adalah suatu keadaan dimana fase padat dan fase cair berada dalam suatu kesetimbangan dengan tekanan 1 atm. Kita dapat menentukan titik leleh suatu senyawa dengan bantuan panas atau kalor. Sesuatu yang meleleh artinya ada perubahan atau transisi dari padat ke cair. Titik leleh suatu zat dengan zat yang lain memiliki perbedaan antara satu dengan yang lain. Perlunya dilakukan pengamatan suhu untuk mengetahui, pada suhu beberapa suatu zat tersebut meleleh. Sehingga kenaikan suhu sangat harus diperhatikan pada penentuan titik leleh.

8.2.1. . Penentuan Titik Leleh Senyawa Murni

Pada percobaan kali ini praktikan menggunakan 5 zat yaitu naftalen, glukosa, B-naftol, asam benzoat, dan maltosa dengan semua zat digunakan pelarutnya adalah minyak. Pertama adalah Betha-naftol ditemukan bahwa suhunya 105˚ C dan ketika meleleh seluruhnya itu pada suhu 115˚ C secara manual. Kemudian Naftalen yaitu merupakan suatu senyawa organik dengan rumus kimia C10H7OH. Senyawa inipun adalah padatan berwarna putih dengan bau yang khas dan terdeteksi oleh indera penciuman. Dengan dilakukannya percobaan didapat suhunya yaitu 78˚ C, dan meleleh secara keseluruhan pada suhu 84˚ C secara manual.

Selanjutnya adalah Glukosa yang merupakan zat padat dengan rumus C6H12O6. Glukosa merupakan suatu karbohidrat terpenting yang digunakan sebagai sumber tenaga bagi hewan dan tumbuhan. Glukosa juga merupakan salah satu hasil utama fotosintesis dan awal bagi respirasi. Dari percobaan yang didapat suhunya adalah 120˚ C (Manual) dan 162, 72˚ C(MPA) dan suhu meleleh seluruhnya itu ketika suhunya140˚ C(Manual) dan 180˚ C(MPA).

Kemudian Asam Benzoat adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatic yang paling sederhana. Digunakan sebagai pengawet makanan dan merupakan asam lemah dengan rumus C7H6O7. Pada percobaan praktikan mengamati dan didapatkan suhunya 98˚ C (Manual) serta suhu meleleh seluruhnya itu ketika suhunya 150˚ C(Manual) . Terakhir yaitu Maltosa atau gula gandum dengan rumus C12H22O11. Pada percobaan titik leleh dengan maltosa didapatkan titik lelehnya 105˚ C (Manual) serta suhu meleleh seluruhnya itu ketika suhunya 107˚ C(Manual).

8.2.2. . Penentuan Titik Leleh Senyawa Campuran

1) Campuran naftalen dengan glukosa

Untuk campuran naftalen dan glukosa dengan perbandingan 1:1. Campuran dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kemudian campuran tersebut diuji titik leleh nya diperoleh hasil yaitu 100°C saat zat mulai meleleh hingga 148°C saat zat tersebut sudah meleleh semuanya. Untuk campuran naftalen dan glukosa dengan perbandingan 1:3 diperoleh hasil yaitu 148°C saat zat mulai meleleh hingga 155°C saat zat sudah meleleh semuanya. Dan terakhir untuk campuran naftalen dan glukosa dengan perbandingan 3:1 diperoleh hasil yaitu 130°C saat zat mulai meleleh hingga 146°C saat zat sudah meleleh semuanya.

2) Campuran glukosa dengan Betha-naftol

Untuk campuran glukosa dengan Betha-naftol dengan perbandingan 1:1. Campuran dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kemudian campuran tersebut diuji titik leleh nya diperoleh hasil yaitu 130°C saat zat mulai meleleh hingga 140°C saat zat tersebut sudah meleleh semuanya. Untuk campuran glukosa dan betha-naftol dengan perbandingan 1:3 diperoleh hasil yaitu 146°C saat zat mulai meleleh hingga 150°C saat zat sudah meleleh semuanya. Dan terakhir dengan perbandingan 3:1 diperoleh hasil yaitu 138°C saat zat mulai meleleh hingga 149°C saat zat sudah meleleh semuanya.

3) Campuran betha-naftol dengan asam benzoat

Untuk campuran dengan perbandingan 1:1. Campuran dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kemudian campuran tersebut diuji titik leleh nya diperoleh hasil yaitu 88°C saat zat mulai meleleh hingga 92°C saat zat tersebut sudah meleleh semuanya. Untuk campuran betha-naftol dengan asam benzoat dengan perbandingan 1:3 diperoleh hasil yaitu 90°C saat zat mulai meleleh hingga 103°C saat zat sudah meleleh semuanya. Dan terakhir dengan perbandingan 3:1 diperoleh hasil yaitu 85°C saat zat mulai meleleh hingga 120°C saat zat sudah meleleh semuanya.

4) Campuran asam benzoat dengan maltosa

Untuk campuran dengan perbandingan 1:1. Campuran dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kemudian campuran tersebut diuji titik leleh nya diperoleh hasil yaitu 110°C saat zat mulai meleleh hingga 120°C saat zat tersebut sudah meleleh semuanya. Untuk campuran dengan perbandingan 1:3 diperoleh hasil yaitu 100°C saat zat mulai meleleh hingga 155°C saat zat sudah meleleh semuanya. Dan terakhir dengan perbandingan 3:1 diperoleh hasil yaitu 97°C saat zat mulai meleleh hingga 135°C saat zat sudah meleleh semuanya.

5) Campuran maltosa dengan naftalen

Untuk campuran dengan perbandingan 1:1. Campuran dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kemudian campuran tersebut diuji titik leleh nya diperoleh hasil yaitu 120°C saat zat mulai meleleh hingga 122°C saat zat tersebut sudah meleleh semuanya. Untuk campuran dengan perbandingan 1:3 diperoleh hasil yaitu 110°C saat zat mulai meleleh hingga 114°C saat zat sudah meleleh semuanya. Dan terakhir dengan perbandingan 3:1 diperoleh hasil yaitu 113°C saat zat mulai meleleh hingga 115°C saat zat sudah meleleh semuanya.

Berdasarkan data titik leleh campuran senyawa dapat dilihat bahwa ada apabila suatu senyawa dicampurkan maka akan terjadi perubahan dan perbedaan dari titik leleh dari senyawa tersebut. Hal tersebut tergantung kepada titik leleh dari senyawa yang ditambahkan beserta perbandingan maupun ukurannya. Apabila senyawa yang ditambahkan memiliki titk leleh yang lebih tinggi maka titik leleh dari senyawa tersebut akan naik. Dan begitupula sebaliknya.

8.3 Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

Percobaan selanjutnya yaitu penentuan titik leleh yang ditentukan dengan MPA. Dimana titik leleh masing-masing sampel pada pipa kapiler setebal kurang 2mm dengan zat yang digunakan 5 zat yaitu naftalen, glukosa, B-naftol, asam benzoat, dan maltosa. Dimana hasilnya didapatkan suhu oleh masing-masing senyawa (saat akan meleleh hingga seluruhnya meleleh) yakni B-naftol suhunya 92˚ C-96˚ C, naftalen dengan suhu 76˚ C-80˚ C. Kemudian ada Glukosa dengan suhu 160˚ C-180˚ C. Selanjutnya asam benzoat 120˚ C-122˚ C dan untuk maltosa 90˚ C-120˚ C.

IX. Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah :

1. Prinsip-prinsip dasar penentuan titik leleh senyawa murni yaitu dengan melihat temperature dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair pada tekanan 1 atm . pada saat zat dipanaskan energy kinetik dari molekulmolekul akan naik yang menyebabkan molekul bergetar yang artinya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul akan terlepas dan maka zat padat akan meleleh. Pada saat ikatan meleleh pada saat itulah ditentukan titik lelehnya.

2. Adapun tujuan dilakukannya kalibrasi untuk penentuan titik leleh yaitu untuk menguji kemapuan kerja suatu thermometer yang akan digunakan. Sehingga dapat menera atau menguji kemampuan termometer tersebut, baik dalam mengukur batas atas termometer biasanya yang diukur itu adalah campuran bubuk es dan juga air.

3. Titik leleh senyawa organik murni yang diamati serta temperatur dimana pelarut murni terjadi hampir sama atau tetap sama meleleh, sedangkan dalam suatu senyawa campuran akan memiliki titik leleh yang bisa lebih rendah maupun lebih tinggi, hal ini terjadi karena adanya komponen lain dalam suatu senyawa. Maka ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya.

4. Makin murni senyawa trayek (range) suhu lelhnya makin sempit atau biasanya tidak lebih dari 1 derajat.

X. Manfaat

Adapun manfaat yang diperoleh dari praktikum ini adalah :
1. Praktikan dapat mengetahui prinsip dasar penentuan titik leleh senyawa.
2. Praktikan dapat melakukan kalibrasi
3. Praktikan mampu membedakan titik leleh senyawa murni dan tidak murni
4. Praktikan dapat mealukan penentuan titik leleh

XI. Pertanyaan Pasca Praktek

1. Apa pengaruh adanya suatu zat pengotor didalam suatu senyawa jika ditinjau dari titik leleh senyawa tersebut ? Dan mengapa pelarut yang digunakan harus minyak ?

2. Mengapa pada penentuan titik leleh senyawa hasil yang didapatkan berbeda, apa yang menyebabkan hasil pengamatannya baik dengan cara Manual maupun MPA berbeda ? Dan manakah cara yang lebih akurat ?

3. Mengapa mulut erlenmeyer harus ditutup dengan gabus/tisu saat kalibrasi termometer ?

XII. Daftar Pustaka

Fredy. 2009. Titik leleh dan titik didih. Jakarta : ITB

Gantina, Intan. 2011. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga

Hendayana. 2009. Kalibrasi termometer dan penentuan titik leleh. Volume 1 nomor 1. 14 Juni 2009

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

Oxtoby. 2014. Kimia Dasar 2. Jarta : Erlangga

Susanti. 2013. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik didih-titik leleh dan kelarutan senyawa. Jurnal MIPA dan Pembelajaran. Volume 3 nomor 1

XIII. Lampiran

Vidio praktikum dapat dilihat di https://youtu.be/kglJKQLe8vE